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液相柱選擇的簡(jiǎn)單思路

  • 更新時(shí)間:2018-06-19      信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):1920
    •   液相柱選擇的簡(jiǎn)單思路:
        1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長(zhǎng)柱壽命,低的操縱本錢等等。
        2.評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等等。
        3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。
        液相柱的使用說(shuō)明:
       ?。?1 ) 使用前注意事項(xiàng):
        液相柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10 %左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。
        ( 2 ) 流動(dòng)相:
        流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm 的濾膜過(guò)濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過(guò)濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
        以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的 ph 值適用范圍是 2.0-8.0 , bds c18 適合于堿性化合物, ph值適用范圍為 2.0-10.0 。當(dāng)必須要在 ph值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
       ?。?3 ) 樣品:
        樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預(yù)處理柱( spe)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
        保護(hù)柱是液相柱的防彈衣,使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度,延長(zhǎng)分析柱使用壽命。

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